Измерение твердости и модуля упругости методом инструментального наноиндентирования

Общий вид кривой нагружения и схема контакта с обозначениями величин, используемых в методике расчета модуля упругости и твердости.

На базе сканирующего нанотвердомера «НаноСкан» реализован метод определения твердости, основанный на измерении и анализе зависимости нагрузки от глубины внедрения индентора при вдавливании в поверхность материала (инструментально индентирование). Данный метод лежит в основе международного стандарта на измерение твердости ISO 14577-1:2015. Типичная для этого метода экспериментальная кривая в виде графика зависимости нагрузки (P) от глубины вдавливания (h),а также отсканированное изображение отпечатка представлены на рисунке. Кривая состоит из двух частей, соответствующих процессу нагружения и разгрузки.

В рамках данного метода твердость H образца определяется уравнением:

Здесь Ас – это площадь проекции отпечатка при максимальном значении приложенной нагрузки Pmax. Значение приведенного модуля упругости рассчитывается следующим образом:

Здесь константа ß зависит от формы индентора, а жесткость контакта S определяется по углу наклона касательной к кривой разгружения
в точке Pmax.

Площадь контакта при максимальной нагрузке Ас определяется геометрией индентора и глубиной контакта hc и описывается так называемой функций формы индентора. Ас = f (hc)

исследование свойств многофазных материалов

Алюминиевый сплав D16. До индентирования (а); после индентирования (б); кривые нагрузка-внедрение для фаз с разными свойствами (в).

Исследование свойств многофазных материалов подразумевает точное позиционирование индентора в заданных областях поверхности, соответствующих отдельным составляющим компонентам. Сканирующие нанотвердомеры «НаноСкан» объединяют в себе функции сканирующего зондового микроскопа и твердомера.

Возможности прибора позволяют сначала получить трехмерное изображение рельефа поверхности многофазного образца и затем с привязкой к полученному изображению точно указать места измерений.

Точность позиционирования индентора относительно поверхности при измерении составляет порядка 10 нм в плоскости XY.

Пример — образец алюминиевого сплава Д16. Изображения рельефа одного и того же участка поверхности образца до и после серии измерений.

Измерение твердости методом склерометрии
(нанесение и анализ царапин)

Примеры поперечного профиля царапины для плавленого кварца (сплошная линия) и алюминия (пунктирная линия). Стрелками обозначена ширина области контакта индентора с материалом в процессе царапания.

Измерение твердости с помощью сканирующих нанотвердомеров серии «НаноСкан» методом склерометрии заключается в нанесении царапин на поверхности образца с последующим ее сканированием. Предварительно форма индентора «НаноСкан» калибруется на эталонном материале путем нанесения серии царапин при различной нагрузке. Значение твердости материала рассчитывается относительно твердости эталона по соотношению нагрузок и ширин полученных царапин на исследуемом и эталонном материалах.

Сканирование и деформация поверхности осуществляется одним и тем же индентором в одном цикле измерений. Это позволяет избежать трудностей с поиском нанесенных царапин и отпечатков и значительно сокращает временные затраты при проведении измерений.

Таблица. Сравнение методов измерения твердости

томография механических свойств

Томограмма модуля упругости (а); томограмма твердости (б).

В традиционном методе индентирования (ГОСТ Р 8.748-2011 и ISO 14577) определяются механические свойства материала в одной области на одной глубине. В приборах серии «НаноСкан» реализован метод многоциклового нагружения с частичной разгрузкой (partial unload technique), позволяющий измерить механические свойства на разных глубинах за одно вдавливание индентора в поверхность образца. В данном методе разгрузка производится до определенной доли от величины максимального нагружения, на каждом следующем цикле происходит повторное нагружение на большую величину. В приборах серии «НаноСкан» реализован метод построения томограммы твёрдости и модуля упругости приповерхностного слоя образца. Метод основан на сочетании двух методов: метода многоциклового нагружения и метода картирования (нанесение серии индентов в квадратной сетке), что позволяет получать распределение механических свойств материала в объёме (см. Рис.). Также возможно построение томограмм с использованием метода динамического измерения жесткости. Разрешение прибора позволяет начинать измерение механических свойств с глубин в несколько десятков нанометров. Пространственное разрешение определяется размером пластических отпечатков, остающихся после испытания нагружением и составляет порядка десятков микрон.

измерение твердости по изображению остаточного отпечатка

Отпечаток на поверхности титана (99%) (а); результат обработки программным модулем (б); профиль отпечатка (в) .

Сканирующие нанотвердомеры «НаноСкан» позволяют проводить испытания на твердость по методу восстановленного отпечатка (ГОСТ 9450-76). В отличие от классических микротвердомеров, измерение размеров отпечатка производится в режиме полуконтактной сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ). Нанесение отпечатка и получение его трехмерного изображения осуществляются одним и тем же зондовым датчиком в рамках единой измерительной процедуры. В качестве наконечника применяется алмазный индентор в форме трехгранной пирамиды Берковича с углом раствора 142° и радиусом закругления острия ~50 нм. Твердость по методу восстановленного отпечатка рассчитывается как отношение максимальной приложенной к индентору нагрузки к площади проекции восстановленного отпечатка, измеренной по его изображению:

При образовании по периметру восстановленного отпечатка пластических навалов трехмерное изображение отпечатка позволяет определить их площадь и учесть при вычислении значений твердости. Для автоматизированного измерения площади отпечатка с учетом навалов реализован специальный программный модуль (Рис.).

измерение механических свойств материалов и тонких пленок методом склерометрии с переменной нагрузкой

Царапина с линейным увеличением нагрузки на поверхности алмазоподобной пленки, нанесенной на кремниевую подложку.

Тонкие пленки активно применяются в качестве защитных и износостойких покрытий для широкого спектра объектов. Корректное измерение механических свойств таких пленок без влияния подложки является актуальной задачей в современных системах контроля качества изделий. Приборы серии «НаноСкан» позволяют проводить измерения твердости пленок различными методами для широкого диапазона толщин. Наиболее распространенным методом измерения физико-механических свойств тонких пленок сегодня является метод измерительного индентирования. Однако существует ряд факторов, приводящих к методическим ошибкам для данного метода измерений. Наиболее критичными из них являются шероховатость поверхности, остаточные напряжения и так называемый «эффект подложки», заключающийся в том, что для системы пленка-подложка регистрируемый отклик материала при измерении зависит как от свойств пленки, так и от свойств подложки. Метод склерометрии (нанесение и анализ царапин) имеет ряд преимуществ перед методами вдавливания при измерении твердости пленок на наномасштабе. Непосредственное наблюдение остаточного следа царапины методом СЗМ позволяет минимизировать влияния преобладающей упругой деформации, характерной для методов индентирования. Царапание с переменной нагрузкой (Рис.) дает возможность измерить сразу несколько параметров пленки в рамках одной измерительной процедуры: область упругого взаимодействия, пороговую нагрузку, при которой начинается пластическая деформация (появляется видимый след на поверхности), отслоение пленки.

Измерение модуля упругости
методом силовой спектроскопии

Схема измерения «кривой подвода» (а); наклон результирующей кривой f характеризует модуль упругости образца (б).

На базе «НаноСкан» разработан метод для измерения абсолютного значения модуля упругости материалов. Методика измерения заключается в том, что зондовый датчик, колеблющийся в направлении нормали к поверхности образца с амплитудой менее 10 нм и частотой ~10 кГц, вводится в контакт с поверхностью. В результате взаимодействия наконечника с материалом частота колебаний зонда возрастает по мере прижима к поверхности.

В соответствии с математическим описанием на основе модели Герца, угол наклона квадрата сдвига резонансной частоты колебаний от глубины внедрения (кривой подвода) пропорционален модулю упругости исследуемого материала.

Перед измерениями производится калибровка на стандартных образцах с известными значениями модуля упругости. Значение модуля упругости определяется по соотношению углов наклона кривых подвода для исследуемого и стандартных образцов (Рис.). Данный метод является неразрушающим и позволяет проводить корректные измерения модуля упругости материалов в приповерхностном слое толщиной менее 100 нм. В частности, возможно измерять модуль упругости тонких пленок без привнесения влияния подложки. Сравнительные измерения, проведенные на различных материалах, подтверждают возможность корректного применения описанного метода в широком диапазоне значений модуля упругости.

Измерение износостойкости

Испытания «по квадрату» пирамидальным алмазным индентором (а) и результат измерения износа с помощью сферического сапфирового индентора (б). На графиках ось абсциссы T – время испытания в секундах, ось ординат Z –среднее углубление индентора в поверхность материала.

В сканирующем нанотвердомере «НаноСкан» реализован метод измерения износостойкости тонких пленок и покрытий.

Метод основан на движении индентора по заданной траектории в контакте с поверхностью при поддержании постоянной нормальной силы прижима и записи смещения индентора на каждом цикле. Вследствие износа материала индентор будет постепенно углубляться в поверхность. Через некоторое время материал покрытия разрушается и индентор начинает взаимодействовать с подложкой, что наблюдается в виде резкого изменения наклона диаграммы истирания.

Для измерения могут использоваться стандартные трехгранные наконечники, применяемые для индентирования. В этом случае осуществляется движение индентора «по квадрату», что позволяет учесть асимметрию формы индентора в разных направлениях (Рис. а). Возможно также использование сферических наконечников из различных материалов. В этом случае в процессе испытания реализуется возвратно-поступательное движение индентора (Рис. б).

Сканирование рельефа поверхности одновременно
с построением карт распределения механических неоднородностей

Углеволокнистый композиционный материал. Рельеф поверхности (а); карта модуля упругости (б).

Сканирующий нанотвердомер «НаноСкан» позволяет получать трехмерные изображения рельефа поверхности методом сканирующей зондовой микроскопии. Сканирование производится в полуконтактном режиме алмазным наконечником, закрепленным на пьезокерамическом зонде. Колебательный режим работы зонда позволяет получать кроме изображения рельефа дополнительную информацию о структуре и механических свойствах исследуемых образцов.

Получаемое изображение представляет собой карту распределения вязко-упругих свойств по поверхности. Фактическое разрешение, достигаемое при сканировании, ограничивается размером пятна контакта наконечника с поверхностью, характерным для сканирующих силовых микроскопов, работающих на воздухе, и составляет порядка 10 нм в плоскости XY и не хуже 1 нм по оси Z.

Пример изображения рельефа и соответствующей карты распределения модуля упругости приведен на изображении выше.

Динамическое измерение твердости

Карта твердости стекловолокна в эпоксидной матрице (а); зависимость измеренного значения твердости плавленого кварца от глубины индентирования (б).

В приборах семейства «НаноСкан» реализован метод динамического измерения твердости, основанный на совместной обработке осциллирующего колебательного движения индентора с информацией о его внедрении в поверхность образца. Данный метод в существенно меньшей степени подвержен влиянию неровностей поверхности по сравнению с методами квазистатического вдавливания, однако требует априорной информации о значении модуля упругости. Конечная зависимость, позволяющая производить расчет такого отношения по экспериментальным данным, выглядит следующим образом:

Здесь F и – измеряемые во время сканирования сила и сдвиг резонансной частоты колебаний,
f₀ и k — резонансная частота свободных колебаний датчика и его динамическая жесткость. Два последних параметра определяются в процессе калибровки каждого датчика и считаются постоянными в процессе дальнейшей работы. Используя данное выражение можно построить зависимость H/E², (и соответственно, H или E, если хотя бы одна из этих величин известна) как функцию глубины или координат поверхности. Ниже приведены примеры измерения карты твердости для стекловолокна в эпоксидной матрице (Рис. а) и зависимости твердости от глубины для плавленого кварца (Рис. б). В обоих случаях значения модуля упругости были известны из других источников.

Измерение профилограммы и механических свойств поверхности на линейной базе до 15 мм

Фотография втулки (а) и соответствующая профилограмма цилиндрической поверхности (б).

В режиме профилографа сканирующие нанотвердомеры «НаноСкан» позволяют измерять профиль поверхности. Предельное разрешение профилограммы по горизонтали – 100 нм,
по вертикали – 10 нм. Профилограмма поверхности измеряется в полуконтактном режиме работы зондового датчика прибора.

Области применения:
• оперативный контроль шероховатости поверхности изделий;
• контроль формы сложных поверхностей;
• поиск и позиционирование объектов малых размеров;
• определение плоскостности и плоскопараллельности пластин.

Механическая нанолитография

Удаление пленки золота на алмазной подложке (а); надпись, полученная царапанием поверхности плавленого кварца ; профиль царапин (б).

Приборы серии «НаноСкан» предоставляют широкие возможности для прецизионной механической обработки и нанолитографии. Использование алмазных наконечников позволяет резать практически любой из известных материалов. Контролируя усилие прижима в процессе резания с разрешением от 10 мкН, можно устойчиво получать царапины шириной от 100 нм и глубиной в несколько нанометров (Рис.). При этом максимальная глубина царапины может достигать несколько микрометров.

За счет использования прецизионных пьезокерамических нанопозиционеров и механических линейных трансляторов точность позиционирования алмазного наконечника достигает 10 нм в поле 100 х100 мкм и около 1 мкм при позиционировании с использованием оптического микроскопа.

Результат обработки поверхности может быть проконтролирован тем же алмазным наконечником путем сканирования в режиме зондового микроскопа или с помощью цифрового оптического микроскопа.

Режим механической нанолитографии может использоваться для создания регулярных структур на поверхности (Рис. б), удаления окисных пленок, освобождения от покрытий в заданных областях (Рис. а), корректировки геометрии элементов микроэлектроники, а также микроэлектромеханических систем (МЭМС).

Измерение жесткости микромеханических конструкций

Измерение жесткости микросверла (а). Схема измерения свойств мембраны (б). Кривая нагружения/разгрузки (в): 1 — жесткость и прогиб мембраны; 2 — упирание мембраны в подложку.

Для контроля жесткости микроинструмента (Рисунок — а), а также балок и мембран в составе МЭМС и НЭМС на сканирующем нанотвердомере «НаноСкан» используется режим измерения зависимостей нагружения – перемещения, аналогичный методу измерительного индентирования. Реализован также режим многократного нагружения объекта индентором. В результате такого испытания возможно определить жесткость (податливость) мембраны или балки, максимальный прогиб мембраны, число циклов нагружения до разрушения.

Схема измерения свойств мембраны приведена на Рисунке — б,в.

Для точного позиционирования места нагружения в «НаноСкан» применяется цифровой оптический микроскоп высокого разрешения, а также режим предварительного сканирования поверхности объекта перед измерениями.

Области применения: микроинструмент, МЭМС, НЭМС.

Измерение электрических параметров поверхности

Микроструктура поверхности металлического сплава Al Cu Co. Карта проводимости (а); изображение в электронном микроскопе (б).

Применение инденторов из легированного бором токопроводящего алмаза позволило реализовать измерение сопротивления растекания в режимах сканирования, индентирования и измерения кривых подвода, а также измерения ВАХ области контакта при заданных значениях прижима или глубины внедрения индентора в поверхность. Построение карты распределения проводимости производится путем сканирования образца при подаче постоянного напряжения между образцом и индентором. Измерение тока растекания в разных точках поверхности позволяет выявить различия в проводимости и геометрическую форму поверхностных структур или включений в образец. На Рисунке — а приведена карта проводимости сплава Al Cu Co, содержащего квазикристаллическую фазу. Участки различной яркости на карте проводимости соответствуют различным кристаллическим структурам данного сплава. На Рисунок -б представлено изображение того же участка поверхности, полученное в электронном микроскопе.

Измерение тока в процессе индентирования позволяет исследовать неоднородность материала по глубине, контролировать толщину покрытий, а также изучать фазовые переходы под давлением в полупроводниках. Совместная обработка данных о силе прижима и силе тока растекания в зависимости от глубины индентирования позволяет определить удельное сопротивление исследуемого материала. Измерения вольтамперных характеристик (ВАХ) происходят в режиме жесткого контакта с поверхностью исследуемого вещества, при силах прижима в диапазоне от 0.1 до 100 мН. Диапазон прикладываемых напряжений составляет ±10 В, измеряемых токов ± 30 мкА, разрешение по току не хуже 10 пА.

Измерение трещиностойкости

Схема разрушения покрытия при образовании трещин.

Как правило, в качестве меры сопротивления хрупкому разрушению используется критический коэффициент интенсивности напряжения Kс – «вязкость разрушения» или трещиностойкость (fracture toughness). Вязкость разрушения – один из важнейших параметров покрытия, определяющий его износостойкость. Распространённый способ изучения хрупкости – разрушение материала при вдавливании твёрдого наконечника, способное вызвать появление трещин нескольких разновидностей. Трещиностойкость материала можно определить также и при царапании. В этом случае значение Kс связывают с пороговой шириной царапины, при достижении которой разрушение материала меняется с пластического на хрупкое. Известно свыше 30 формул, связывающих Kс с нагрузкой и длиной образующихся трещин. Наиболее активно развиваются методы определения Kс тонких покрытий, во многом вследствие сложности происходящих в системе пленка-подложка процессов. Так, при вдавливании индентора на небольшую глубину образуются радиальные или полудисковые (полупенсовые) трещины вдоль ребер индентора. При увеличении нагрузки покрытие отслаивается от подложки, и образуются канальные трещины, приводящие к разрушению подложки с её отрывом, а также кольцевые трещины, сопровождающие процесс отрыва пленки от подложки.

В приборах семейства «НаноСкан» реализовано несколько методов измерения трещиностойкости тонких пленок и покрытий, основанных на процедурах царапания и инструментального индентирования.

Метрологическое обеспечение измерений
линейных размеров в нанометровом диапазоне

Профиль меры TGZ01 (21,4 нм), измеренный с помощью «НаноСкан».

Определение метрологических характеристик сканирующих зондовых микроскопов, калибровка линейных мер и обеспечение достоверности измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне является ключевым вопросом при использовании такого оборудования для технологических применений, сертификации и контроля продукции наноиндустрии. Cовместно с НИЯУ МИФИ создан метрологический зондовый микроскоп «НаноСкан-3Di» с интегрированным трехкоординатным лазерным гетеродинным интерферометром. Интерферометр разработан как компактная встраиваемая система для измерений в реальном времени. Источником излучения служит одночастотный стабилизированный He-Ne лазер мощностью 1 мВт (длина волны = 632,991084 нм, относительная нестабильность оптической частоты за 8 часов работы
не более 3.10^-9).

Исследование метрологических характеристик созданного измерительного комплекса было проведено с помощью линейных мер TGZ1, TGZ2, TGZ3, калиброванных в PTB (Германия) на метрологическом зондовом микроскопе. Сравнение полученных результатов и измерений на «НаноСкан-3Di» приведено в таблице 3. Для всех трех мер значения, измеренные на «НаноСкан-3Di», попали в 95% доверительный интервал, оцененный по результатам измерений в Германии. Полученные результаты позволяют утверждать, что созданный прибор может быть использован в качестве рабочего эталона для измерений линейных размеров в нанометровом диапазоне, что позволит обеспечить прослеживаемость измерений линейных размеров наноструктур методами сканирующей зондовой микроскопии.

Механические испытания микрообъектов

Позиционирование объекта по видеоизображению (а), микрофотография алмазного индентора типа «плоский штамп» (б), зависимость нагрузка-смещение, регистрируемая при сжатии микрокапсулы (в)

Высокая точность взаимного позиционирования объекта исследования и индентора, а также возможность использования инденторов различной геометрии позволяют реализовывать в приборах «НаноСкан» испытание механических свойств микроразмерных объектов. В частности, реализована методика определения механической прочности полиэлектролитных микрокапсул, полученных по технологии послойной адсорбции (LbL), основанной на поочередной адсорбции поликатионов и полианионов на заряженной подложке.

Характерный диаметр объектов может составлять от единиц до сотен микрометров. Точные геометрические характеристики объекта определяются по изображению оптического микроскопа. В качестве индентора применяется алмазный плоский штамп с заданным рабочим диаметром.
Регистрируемая зависимость нагрузка-смещение позволяет определить силу, при которой происходит разрушение капсулы. По отношению силы к диаметру капсулы определяется характеристика ее механической прочности.

Подобная методика широко используется для биологических объектов, частиц краски, применяемых в тонерах принтеров, испытаниях мелкодисперсного абразивного материала.

Построение профиля механических свойств

Оптические фотографии образца и профили твердости. Ядро, внутренний слой, покрытие уретана (а),(б); покрытие уретана и два слоя краски (в),(г).

Автоматизация выполнения серии измерений вдоль заданной линии или на заданной площади на поверхности образца позволяет реализовывать в приборах «НаноСкан» методики картографирования или профилирования механических свойств.

Данная методика крайне важна при исследовании объектов, структура которых характеризуется существенной пространственной неоднородностью механических свойств. В качестве примера такого объекта выступает мяч для гольфа, состоящий из ядра и нескольких различных по свойствам слоев и покрытий толщиной от нескольких микрометров до миллиметра и более (Рис. а). Измерения могут проводиться как на воздухе, так и в жидкой среде.

Программное обеспечение «НаноСкан» позволяет автоматически измерять и строить изображения профилей и карт распределения твердости и модуля упругости в поле от нескольких десятков микрометров до 100 мм с заданным шагом между точками. Примеры измеренных профилей приведены на рисунках (б) и (г), результаты измерения свойств каждого слоя приведены в Таблице.

Таблица. Свойства различных слоев на образце мяча для гольфа

Параметр \ область	Ядро	Внутренний защитный слой	Покрытие уретан	Подслой краски	Внешний слой краски
Толщина, мкм	—	1100	800	12	15
Твердость, МПа	15	45	15	10	5
Модуль упругости, МПа	100	600	150	80	60

Измерение микротвердости по Виккерсу

Отпечаток в стандартный образец меры твёрдости. Нагрузка 2 кг. Твёрдость 475 HV 2.

Нанотвердомеры и микротвердомеры серии «НаноСкан» позволяют проводить измерение микротвёрдости по восстановленному отпечатку в соответствии с ГОСТ Р ИСО 6507-1-2007. Аналогичный метод используется в классических микротвердомерах.

В качестве наконечника используется четырёхгранная пирамида типа Виккерса (угол между противолежащими гранями 136°). Измерения производятся по оптическим микрофотографиям. Твёрдость HV рассчитывается, как отношение максимальной приложенной к индентору нагрузки к условной площади боковой поверхности восстановленного отпечатка, измеренной по его изображению:

d — средняя длина диагоналей четырёхугольного отпечатка, в миллиметрах,
P — максимальная нагрузка в килограмм-силах,
S — условная площадь боковой поверхности полученного отпечатка.

Твёрдость по шкале Виккерса является одним из наиболее распространённых и давно применяемых в мире методов определения твёрдости. Его использование в комбинации с методами измерения нанотвёрдости позволяет проводить прямое сравнение и привязку значений твёрдости на разных масштабных уровнях.

Измерение температурной зависимости
механических свойств

Зависимость твердости и модуля упругости от температуры для образца кварца (а,б); зависимость нагрузка-перемещение при температуре 30 ^оC и 100 ^оC, полученные на образце полиметилметакрилата (ПММА) (в).

Предметный столик с контролем нагрева применяется для измерения механических свойств материалов при повышенной температуре. Предметный столик позволяет производить нагрев образца до температуры 400⁰С и проводить все виды механических испытаний, реализованных в нанотвердомере «НаноСкан-4D». Точность поддержания заданной температуры составляет 0,1⁰С.

В результате испытаний измеряются такие характеристики материала как твердость, модуль упругости, коэффициент упругого восстановления, трещиностойкость, износостойкость и ряд других при определенной температуре.

Характерные размеры образца для температурных исследований с помощью «НаноСкан» составляют 20 х 20 х 5 мм.

В качестве примера экспериментальной зависимости механических свойств материала от температуры на рисунках — а,б представлены графики зависимостей твердости и модуля упругости от температуры для образца кварца при нагреве до 400 ⁰С.

прозрачный индентор. оптическое наблюдение

а) системы наблюдения; б) поверхность плавленого кварца в момент хрупкого разрушения; в) оптическое изображение: (а) наблюдаемое непосредственно через индентор, (б) полученное после перестановки секторов

Запатентованная геометрия алмазного индентора, представляющего собой алмазный цилиндр с пирамидами типа Берковича на торцах, позволяет проводить испытания методом инструментального индентирования одновременно с оптическим наблюдением in-situ сквозь индентор. Вид двустороннего индентора, установленного в держателе прибора «НаноСкан-4D», показан на Рисунке (а). Наблюдение осуществляется через оптическую систему, включающую боковой микроскоп и зеркало, размещенное в держателе индентора. Оптическое наблюдение сквозь прозрачный индентор используется для высокоточного позиционирования, исследования характера деформации материалов при локальном нагружении (б), при испытаниях методом склерометрии, а также для измерения контактной площади при индентировании.

Характерный радиус видимой области составляет ~ 600 мкм. Видимое сквозь индентор изображение разбивается на три сектора. Реализовано программное обеспечение, которое позволяет реконструировать изображение поверхности образца в режиме реального времени, записывать видео испытаний. На Рисунке (в) представлен результат работы программы.

прозрачный индентор. Спектроскопия комбинационного рассеяния

а) фотография индентирующей установки в спектрометре; б) индент на образце DLC на кремниевой подложке после разгрузки с 40 Н до 30 Н и схема областей снятия спектров; в) спектры комбинационного рассеяния, снятые в областях 1-5

Двусторонний индентор типа Берковича (прозрачный индентор) позволяет реализовать методы испытаний, комбинирующие инструментальное индентирование и оптическую спектроскопию. На рисунке представлен индентирующий модуль «НаноСкан СпектроИндентор», встроенный в спектрометр Renishaw. Такая система позволяет проводить исследования напряженного состояния материала в области индентирования методом спектроскопии комбинационного рассеяния света.

Метод испытаний позволяет идентифицировать локализованные фазы/ границы/ зёрна, исследовать их механические свойства, изучать образование новых фаз, индуцированных локальным давлением в процессе индентирования.

Оптическое наблюдение образца и контроль силы нагружения во время испытаний позволяют получить спектры с областей разной степени деформации. Устройство позволяет беспрепятственно испытывать образцы, латеральные размеры которых не превышают 10 мм, а толщина – 3 мм. Расположение спектрометра со стороны наконечника позволяет исследовать непрозрачные в видимом диапазоне материалы.

Восстановление диаграммы
напряжение-деформация (σ–ε)

а) микрофотография сферического индентора; б) вид многоцикловой диаграммы индентирования; в) диаграммы напряжение-деформация для образцов сплавов АМГ-6, ВТ-1 и ВТ-6. Сплошными линиями показаны данные, полученные из эксперимента на растяжение на универсальной испытательной машине Instron 5982, точками – полученные на нанотвердомере НаноСкан-4D.

Высокая точность задания силы и регистрации перемещения индентора, а также возможность использования инденторов различной геометрии позволяют реализовывать в приборах «НаноСкан» восстановление диаграмм «напряжение-деформация». Инструментальное индентирование сферическим наконечником с радиусом 2,5 мкм (Рисунок) даёт возможность получать значения предела текучести для образцов малых размеров, с которыми невозможно провести стандартный эксперимент на одноосное растяжение. Программное обеспечение прибора НаноСкан-4D позволяет производить во время индентирования периодические частичные разгрузки, которые используются для определения упругой компоненты деформации. Пример записываемой кривой силы от перемещения индентора в процессе нагружения с частичной разгрузкой (многоциклового индентирования) показан на рисунке б. Метод восстановления диаграммы напряжение-деформация из данных инструментального индентирования особенно актуален для исследования отдельных фаз гетерогенных материалов, межзёренных границ, а также тонких пленок и покрытий. Результаты апробации методики на образцах сплавов АМГ-6, ВТ-1 и ВТ-6 в сравнении с одноосным растяжением показаны на рисунке в.

Динамическое измерение жесткости

Измеренные значения модуля упругости Е’ и модуля потерь E’’ для плавленого кварца (а), битума (б) .

В приборах «НаноСкан-4D» реализован метод динамического измерения контактной жесткости. В основе данного метода лежит измерение квадратурных компонент смещения при приложении гармонической силы, в дополнение к монотонному углублению зонда в образец.

На основе полученных данных компонент рассчитываются значения действительной и мнимой компоненты жесткости, а затем на их основе производится расчет значений модулей упругости E’ и E’’, соответствующих синфазной и сдвинутой на 90о компоненте смещения.

Типичный диапазон рабочих частот доходит до 50 Гц, однако в случае измерений в преднагруженном состоянии возможна работа на частотах до 300 Гц.